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1. 摘要

傳統(tǒng)的消解方法容易導(dǎo)致汞、砷等易揮發(fā)性元素的損失，微波消解是一種高壓密閉設(shè)備，能夠快速消解樣品并保證元素不會(huì)損失，本文采用微波消解法對(duì)煤粉進(jìn)行消解，檢測(cè)其中重金屬等有害元素。

2. 儀器與試劑

儀器：APL微波消解儀（Touchwin2.0），APL石墨消解儀

圖一

試劑：純水

硝酸

氫氟酸

高氯酸

3. 步驟

3.1 稱樣：用萬分之一的天平稱取煤粉樣品0.3g于2支80ml的消解罐中，由于微波消解儀最少放置6個(gè)消解罐，其余四個(gè)消解罐做空白，空白加酸與樣品保持一致；

3.2 加酸：在消解罐中各加入5ml的硝酸，和2ml氫氟酸，用酸將消解罐掛壁的樣品沖入消解罐底部，盡量保證內(nèi)壁不掛樣品；

3.3 預(yù)消解：將消解罐放入石墨趕酸儀進(jìn)行預(yù)消解15min，溫度設(shè)置為130℃（若需要測(cè)汞砷元素溫度低于100℃）過程中不能蓋蓋子，等待黃煙冒盡；

3.4 微波消解：預(yù)消解完成后每支消解罐中放冷10分鐘后，蓋好消解罐的蓋子并且擦干上面的水分，對(duì)稱均勻放入微波消解儀中，按 3.5設(shè)置好微波消解儀升溫程序，開始消解。

3.5 按如下程序進(jìn)行消解

3.6  趕酸：微波消解完成后，待溫度降至室溫取出消解罐，打開消解罐蓋子（注意不要將消解罐口對(duì)著自己打開，小心酸霧接觸皮膚）放置于石墨趕酸儀中，此時(shí)消解罐內(nèi)還有很多黑色碳，需要加入2ml高氯酸，溫度設(shè)置為180℃，開蓋，待消解罐冒濃白煙，蓋上白色內(nèi)塞，每隔30min帶上棉手套充分搖晃一下，待黑色物完全消失，再打開白色內(nèi)塞，消解罐趕酸至近干大約1-2ml，一手拿消解罐，一手拿手電筒或者手機(jī)手電筒照射消解罐底部可觀察到消解罐底部溶液體積。

3.7  定容：用1%硝酸定容樣品。如下圖

圖二：定容后

注：高氯酸禁止放入微波消解儀進(jìn)行消解，會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。

若需要測(cè)汞砷等元素，則需要加王水6ml，預(yù)處理不超過100℃，微波消解程序190℃保持時(shí)間改為25min，不用趕酸，直接定容過濾上機(jī)測(cè)試。

4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

微波消解儀消解煤粉，定容后樣品澄清透明，無明顯懸浮物，APL奧普樂微波消解儀滿足消解煤粉使用要求。