一,實(shí)驗(yàn)原理
常規(guī)消解不僅消解時(shí)間長,而且極大的限制實(shí)驗(yàn)人員的可操作時(shí)間,用微波消解化妝品的前處理方法,消解時(shí)間短,化學(xué)試劑用量小,對環(huán)境友好,能夠大批量處理樣品。
二,實(shí)驗(yàn)使用試劑
優(yōu)級純硝酸(其質(zhì)量濃度為68%左右)優(yōu)級純雙氧水(其質(zhì)量濃度為30%左右)
三,實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備
APL微波消解儀 、 電子天平(0.0000g)
四,實(shí)驗(yàn)過程
稱取化妝品樣品0.5g一個(gè),置于超高壓消解管中。在通風(fēng)櫥中,加入硝酸5mL使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應(yīng)。
將加完酸的樣品擰上蓋子,將超高壓消解罐裝入超高壓消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉(zhuǎn)動(dòng)罐架,檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用純水定容到50mL。
五,微波消解儀條件
步驟 | 升溫時(shí)間(min) | 目標(biāo)溫度(°C) | 保持時(shí)間(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 20 | 10 |
六 ,樣品消解結(jié)果
化妝品樣品(CASSIEY精華液)
樣品消解后狀態(tài):無色澄清透明
七,注意事項(xiàng)
1,消解過程中使用強(qiáng)酸,注意保護(hù)個(gè)人安全
2,準(zhǔn)備微波消解時(shí),保證內(nèi)外罐干燥
3,微波消解時(shí),內(nèi)罐需要放置外罐中
八、精華液微波消解視頻